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        1. 2011环保工程师:环境监测与分析技术规范16

          环保工程师 历年真题 环保工程师考试网 2018/02/08 14:33:01
            8.7 测量结果的不确定度
            方法验证时,应努力尝试找出影响不确定度的所有分量,并作出合量的评估,并应确保报告结果的表达方式不会引起错觉。合理的评估应建立在对方法实施知识以及测量范围的基础上,并利用过去的经验。对各影响量产生的不确定度分量不应有遗漏,也不能有重复。在评定测量不确定度时,对给定条件下的所有重要不确定分量,均应采用适当的分析方法加以考虑。
            监测工作中测量不确定度的来源:
            ——取样;
            ——存储条件;
            ——仪器的影响;
            ——试剂纯度;
            ——测量条件;
            ——测量标准或标准物质;
            ——引用的数据或其它参量;
            ——测量方法和测量程序的近似和假设;
            ——操作人员的影响;
            ——由相同条件下测量值的变动性所反映的各种随机影响。
            测量不确定度评定过程:
            a) 建立数学模型,确定被测量 与输入量 … 的关系;
            a) 求最佳值,由 的最佳值 求得 的最佳值 ;
            b) 列出测量不确定度来源;
            c) 标准不确定度分量评定:
            1) A类不确定度评定
            2) B类不确定度评定
            d) 计算合成标准不确定度;
            e) 评定扩展不确定度;
            f) 不确定度报告。
            示例:玻璃电极法测量水样的pH值为5.03、5.03,求水中pH值的不确定度。
            计算方法如下:
            a) 建立数学模式:
            式中: ——水样的pH值,无量纲;
            ——仪器响应的pH值,无量纲。
            则pH的标准不确定度 b) 标准不确定度分量
            8.8 方法的选择性(抗干扰能力)
            方法的选择性是指可以在一种复杂混合物中测定分析物的能力(或从实际复杂样品中,检测特定待测成分的能力),同时还不干扰这种混合物(或样品)中的其他成份。为一种分析物或一组分析物选定一种方法,这种方法就是特定的。应当用各种样品来研究方法的适应性,所用的样品种类从单纯的测量标准到具有复杂基体的混合物。在每种情况下,都应当确定被研究的分析物的分离情况,并充分说明可疑干扰的影响。技术适应性的任何限制都应在方法中有文件化的规定。
            干扰实验应选择两个(或多个)待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。
            若选用已有的分析方法,对可能的干扰离子及容许量要尽量查阅原始论文, 收集全部有关干扰离子的资料。对于有怀疑的或样品中共存离子超过容许限的,应通过干扰实验进行检查,以便决定采取合适的掩蔽和分离操作步骤。
           
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